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二苯乙烯单三唑类荧光增白剂的合成
- 2020-08-29-

许多含五元杂环的荧光增白剂是在寻求耐氣品种中诞生的,三氮唑环就是其中之一。与DSD酸双三嗪类荧光增白剂比较,不少三唑类荧光增白剂实际上就是用三唑基来代替蜜胺基,只不过像双(二氢綦并三唑基)衍生物类的早期产品色光太绿,一端的二氢萘并三唑基被省掉了,正是这种改变改善了荧光增白剂的耐氯和耐光牢度,色光也不再那么绿,多为中性,但是增白效果有所降低。三唑环在荧光增白剂分子中的存在形态包括二氢萘并三唑基、二氢吡啶并三唑基和芳基连三唑基等。由于三唑环在分子中有这么多存在形态,所以有的文献中将含有三唑环的荧光增白剂单独列为一类。而在本书中没有将其单独列为一类,而是归为与其连接的结构类型更为普通的二苯乙烯类(与DSD酸连接的归为DSD酸类) ,这其中以二苯乙烯萘并三氮唑衍生物的品种多。

操作:将规定量的对硝基甲苯邻磺酸和苯甲醛加人反应釜中,再加入氢氧化钠和催化剂哌啶,加热回流,生成4-硝基二苯乙烯-2-磺酸钠。缩合产物4-硝基二苯乙烯-2-磺酸钠用铁粉还原,制得4-氨基二苯乙烯-2 -磺酸钠。然后将4-氨基二苯乙烯-2-磺酸钠用亚硝酸钠和盐酸重氮化,再将重氮盐与2-萘胺-1-磺酸偶合,获得单偶氮化合物。

将单偶氮化合物在硫酸铜-氨水溶液中加热到95~100C,用空气氧化、脱氢、闭环生成C.I.荧光增白剂46。

其中所用的氧化剂为空气(二价铜离子催化)或次氯酸盐。也有资料介绍,将单偶氮化合物在35%的丁氧基乙醇的碱性介质中,用过氧化氢在pH=6~8之间使单偶氮化合物氧化、环化生成三氮唑环,这样可以缩短环化时间,提高生产效率。