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4-甲基-7取代氨基香豆素荧光增白剂的合成
- 2020-08-29-

4-甲基-7取代氨基香豆素也是具有实用价值的荧光增白剂,这类荧光增白剂具有较强的蓝色荧光,其中的代表产品是C.1.荧光增白剂52。它是由3-二乙.氨基苯酚和过量的乙酰乙酸乙酯在氯化锌存在下经Bechmann反应缩合制得。
  合成实例:C.I.荧光增白剂52(荧光增白剂WS)的合成。

操作:将260kg 3-二乙氨基苯酚和280kg乙酰乙酸乙酯依次加人反应釜中,搅拌,升温到60C,加人无水氯化锌50kg,锌粉9kg,然后逐渐升温到110~120C,反应1.5~2.5h。蒸出副产物乙醇和水。降温,在55'C以下加入醋酸酸化,转移到含有冰水冷却液的分离槽中,.油状物结晶,过滤,滤饼用水洗涤,真空干燥,商品化处理得C.I.荧光增白剂52。
  另有专利介绍,将83份3-二乙氨基苯酚,98份新蒸馏过的乙酰乙酸乙酯、17份氯化锌、3份锌粉和适量的稳定剂氯化亚锡加人反应.釜中,加热至115~118"C反应4h,可得到74份的C.I.荧光增白剂52。用该法可提高产品的收率,纯度也高。
  若以间乙氨基苯酚为原料用合成C.I.荧光增白剂52的方法缩合,可得到7-乙氨基-4 -甲基香豆素,该生成物与甲醛-亚硫酸氢钠作用,或与丁磺内酯反应,可制得水溶性的香豆素荧光增白剂