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3-羧酸酯香豆素荧光增白剂的合成
- 2020-08-31-


这其中的典型产品是C.I.荧光增白剂101(荧光增白剂PEB、ACF),它的合成方法如下。

工艺流程:采用传统的Perkin法合成C.I.荧光增白剂101,其中所用原料丙二酸二乙酯结构中含有两个活泼氢,在醋酸酐作用下易与水杨醛中的醛基反应脱水而成双键中间体,再经环化即成产品。

操作:①2-羟基-1-萘甲醛的合成:在装有搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝器的反应釜中,加入15L醋酸,搅拌下加入10.5kgβ-萘酚和12kg六次甲基四胺,边搅拌边升温。当温度升到90C时,滴加浓硫酸9L,加毕,于97C下搅拌反应2.5h。冷却后加到95L水中,静置析出晶体。过滤,滤饼用水洗至中性,于50C干燥,得到约11kg2-羟基- 1-萘甲醛,产品收率为85.5%。
    ②成环:将制得的11lkg2-羟基-1-蔡甲醛加入反应釜中,同时.加入11kg丙二酸二乙酯和18kg醋酐,搅拌,在130C下加热回流6h。停止加热后继续搅拌,冷却至80C以下,静置一段时间,过滤,并用20%的碳酸钠溶液洗涤滤饼,再用清水洗涤。然后将滤饼放人100L反应釜中,加入10L乙醇,加热溶解,冷却,过滤,滤饼用少量乙醇冲洗,然后于50~60C干燥,粉碎后得到淡黄色粉末,产品收率约80%。