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C.I荧光增白剂311( Hostalux NR)的合成
- 2020-08-31-

①对乙酰胺基苯磺酰氯的合成:在反应釜中加入256kg氯磺酸,搅拌,再加人135kg乙酰苯胺,控制反应温度在15C以下,加料完毕,逐渐升温至60"C,保温反应2h,然后将反应物慢慢加人冰水中(控制在10C以下),过滤。用冰水漂洗至中性,备用。
  ②对乙酰胺基苯亚磺酸的合成:将亚硫酸氢钠溶液用氢氧化钠中和至pH=7~7.5,加冰降温至30以下,然后滴加对乙酰胺基苯磺酰氯进行水解,同时加碱,控制反应液的pH=7.5~8,在25~30下反应1h,将上层清液吸人酸析釜中,用硫酸酸化,过滤,得到对乙酰胺基苯亚磺酸。
  ③对乙酰胺基苯基-β-羟乙基砜的合 成:在反应釜中先加入用纯碱中和至pH=7. 5~8的32%的氯乙醇,然后再加入对乙酰胺基苯亚磺酸,搅拌反应0.5h,用碱中和至pH=7,加入硫酸钠,于3h内慢慢升温至98~100C,调节pH=7.4~7.7,保温反应到游离磺酸含量小于5%。然后冷却至30"C,过滤,用稀硫酸洗涤,用水洗涤,得到对乙酰胺基苯基-β-羟乙基砜。

④对肼基苯基-β-羟乙基砜的合成:将得到的对乙酰胺基苯基-β-羟乙基砜水解为对氨基苯基-β-羟乙基砜。然后加人盐酸,加冰冷却,在0~5C加人亚硝酸钠进行重氮化反应。重氮化完毕,再向重氮液中加人亚硫酸钠溶液,在0~8C搅拌反应1h。加入浓硫酸,于90~95"C下搅拌4h,将物料冷却后调节pH=8~9,过滤,得到对肼基苯基-β-羟乙基砜。
  ⑤缩合环化:在反应釜中加人乙醇、对氯-β-氯代苯丙酮、浓盐酸和对肼基苯基-β-羟乙基砜,搅拌,加热回流,缩合闭环,反应完毕,冷却,过滤,在60C减压干燥,得到1-(对-β羟乙基砜基苯基)-3-(对氯苯基)-吡唑啉。
  ⑥1-(对乙烯砜基苯基)-3-(对氯苯基)-吡唑啉的合成:将1-(对-β-羟乙基砜基苯基)-3-(对氯苯基)-吡唑啉加人反应釜中,加冰冷却,在搅拌下滴加浓硫酸,加毕,在10C继续搅拌,加入氯化钾溶液,将生成的磺酸酯钾抽滤,再将滤饼用丙酮和水的混合液溶解,搅拌,加热至沸。加入2mol/L的氢氧化钠,冷却,在50C过滤,在60C减压干燥。